專利名稱：三葉青破壁口服飲片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥飲片生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三葉青破壁口服飲片。
背景技術(shù)：
在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，中藥材及飲片歷經(jīng)時(shí)代的變遷，發(fā)生了巨大的改革。為適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的需要，一種新型飲片-中藥破壁飲片應(yīng)運(yùn)而生，它是在現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)基礎(chǔ)上開發(fā)出的一種新型中藥飲片，既保留了傳統(tǒng)飲片的成分屬性，也具備現(xiàn)代中藥的用藥形式，是一種新型高效的現(xiàn)代飲片。三葉青作為珍稀植物，至今尚不能成功實(shí)現(xiàn)人工培植，野生資源日益減少。三葉青飲片的傳統(tǒng)加工方法通常采用切片烘烤干燥再硫磺熏蒸后裝入編織袋，在烘烤過程中使精華物質(zhì)流失或遭到破壞，明顯降低了藥效和活性成份，更不可忽視的是傳統(tǒng)的三葉青飲片加工過程中的硫磺熏蒸方法使霉變的三葉青變的白凈而無法辨識(shí)，而二氧化硫殘留對人體有害，使得安全質(zhì)量都不能保證，更談不上藥效和療效。這種傳統(tǒng)的三葉青飲片加工方法雖然經(jīng)過烘烤干燥和硫磺熏蒸，仍然極易霉變、蟲蛀，不易儲(chǔ)存和利用。傳統(tǒng)三葉青飲片需采用水煎的服用方法，只能把3%到5%的藥效煎于水，95%的成份浪費(fèi)，在水煎過程中部分藥性被揮發(fā)，極大降低了藥效和活性成份，使珍貴的中藥三葉青不能盡其用。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面，僅《浙江省中藥炮制規(guī)范》制訂性狀和性味兩項(xiàng)。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完善，無法控制市場上良莠不齊的三葉青飲片，質(zhì)量無法保證。CN102526362A的發(fā)明公開了一種三葉青清熱消炎口服液的制備方法，通過對三葉青清洗粉碎，采用超聲波萃取、酶解糖化、膜分離過濾、高溫瞬間滅菌等工序制作。在制作中充分發(fā)揮出三葉青的藥性，最大程度地保護(hù)三葉青的有效成分。該發(fā)明雖能提高三葉青的利用率，但是其加工復(fù)雜，加工成本高。此外，該發(fā)明未給出三葉青飲片如何有效加工的技術(shù)啟示。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決傳統(tǒng)的三葉青飲片存在的不易儲(chǔ)存、質(zhì)量無法保證、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷，提供一種三葉青破壁口服飲片，儲(chǔ)存方便，保質(zhì)期長，質(zhì)量穩(wěn)定，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質(zhì)量，降低了三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
一種三葉青破壁口服飲片，所述三葉青破壁口服飲片由以下方法制備而成
(I)預(yù)處理選干燥或新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切片；切片厚度為2_5cm。(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波功率為30(T700w，微波干燥總時(shí)間為I. 5 3h ;然后在_20°C '80°C下預(yù)冷凍O. 5 6h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥時(shí)間l 12h。三葉青片先經(jīng)適當(dāng)時(shí)間的微波輻射，既降低了其水分含量，使其內(nèi)部形成較均一的冰晶體升華通道，更利于后期升華干燥時(shí)的迅速、均勻脫水；同時(shí)，適當(dāng)?shù)奈⒉訜崽幚韺θ~青片中熱敏性成分的破壞較小，從而使微波-真空冷凍組合干燥能最大限度地保證廣品品質(zhì)。(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在_40°C 10°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過篩，得60-100目粗粉。(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在_40°C 10°C的低溫條件下粉碎至300目以上，得到二葉青超細(xì)粉。經(jīng)步驟(3)和步驟(4)處理，破壁率在99%以上。(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用水或乙醇制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到6(Γ100目顆粒。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)微波滅菌后，在無菌分裝室分裝，按照每包Hg規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。本發(fā)明研制生產(chǎn)的三葉青破壁口服飲片，通過運(yùn)用專業(yè)深度清洗、微波-真空冷凍干燥、物理細(xì)胞超微破壁技術(shù)、除濕包裝等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了三葉青飲片口服安全食用級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，而口服劑型是全藥服用，可以節(jié)約90%以上的藥量。微波-真空冷凍干燥再破壁后常溫生服才是三葉青最具藥用價(jià)值的食用方式。經(jīng)微波-真空冷凍干燥的三葉青，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，再經(jīng)過研粉破壁使藥效的性能更充分吸收，除濕包裝(即步驟(6)的技術(shù)方案)是保障三葉青防霉保質(zhì)。三葉青破壁口服飲片的研制使其精華物質(zhì)盡可能的保留并易于被人體吸收，使有限的三葉青資源得到極限利用。在工藝成熟基礎(chǔ)上研究其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加鑒別和檢查(包括水分、灰分、含量測定)，補(bǔ)充完善其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。中藥的加工在祖國醫(yī)學(xué)上占有很重要的地位，可以說中藥加工的好壞，直接影響治療疾病的效果。采用本發(fā)明的工藝處理三葉青，對保留活性成份，提高三葉青藥效，提高三葉青質(zhì)量，降低三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高利用率，降低干燥時(shí)間，降低能耗，促進(jìn)中藥現(xiàn)代化，為傳統(tǒng)中醫(yī)藥的發(fā)展開辟了新路。同時(shí)，制備工藝既符合中醫(yī)原理，又符合現(xiàn)代化生產(chǎn)要求的新型中藥飲片來替代，來滿足人民群眾不斷提高的治病防病的要求，這是社會(huì)進(jìn)步的要求，也是中藥飲片行業(yè)必須跨出去的一步，三葉青破壁口服飲片的研發(fā)對提高企業(yè)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益有重要意義。作為優(yōu)選，步驟(2)中微波干燥過程中，采取間隔3(T80s加熱3(T45s的微波處理方式(即每加熱3(T45s就停止加熱3(T80s，然后再繼續(xù)加熱3(T45s，再停止加熱3(T80s，依次循環(huán))。這樣操作是為了避免三葉青片受熱過快而焦化、皺縮，微波處理的總時(shí)間在I. 5^3小時(shí)。作為優(yōu)選，步驟(2)中微波的頻率在915±25MHz。作為優(yōu)選，步驟(5)中軟材制作時(shí)，每IOOg三葉青超細(xì)粉加2(T80ml水或乙醇混合均勻制成軟材。作為優(yōu)選，所述乙醇的質(zhì)量濃度為30-80%。作為優(yōu)選，步驟(5)在制粒過程中，控制溫度為5(T70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。這樣能避免活性成分的損失。作為優(yōu)選，步驟(6)中控制無菌分裝室溫度在18 26°C，相對濕度為45%飛5%。這樣處理的目的是防止粉末吸濕，防霉保質(zhì)。作為優(yōu)選，步驟(6)所述的微波滅菌為在功率24(T650w，頻率2450MHZ 3000 MHZ的微波條件下滅菌2 10min。本發(fā)明的有益效果是
I、儲(chǔ)存方便，保質(zhì)期長，質(zhì)量穩(wěn)定。2、可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質(zhì)量，降低了三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。實(shí)施例I :
(1)預(yù)處理選干燥三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切2cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波的頻率在915±25MHz，微波功率為300w，采取間隔30s加熱45s的微波處理方式，微波干燥總時(shí)間為3h ;然后在_20°C下預(yù)冷凍6h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在-40°C、真空度30 Pa，干燥時(shí)間12h ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機(jī)中10°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在-10°C的低溫條件下粉碎至300目，得到三葉青超細(xì)粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用水制成軟材，每IOOg三葉青超細(xì)粉加20ml水混合均勻制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到60目顆粒；制粒過程中，控制溫度為50°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)功率240w，頻率2450MHZ的微波條件下滅菌IOmin后,在無菌分裝室分裝,控制無菌分裝室溫度在18°C,相對濕度為45%,按照每包Ig規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
實(shí)施例2
(1)預(yù)處理選新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切5cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波的頻率在915±25MHz，微波功率為700w，采取間隔80s加熱30s的微波處理方式，微波干燥總時(shí)間為I. 5h ;然后在_80°C下預(yù)冷凍O. 5h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_80°C、真空度60 Pa，干燥時(shí)間Ih ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機(jī)中_40°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在-40°C的低溫條件下粉碎至800目，得到三葉青超細(xì)粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用乙醇(質(zhì)量濃度為30%)制成軟材，每IOOg三葉青超細(xì)粉加80ml乙醇混合均勻制成軟材,將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中,得到100目顆粒；制粒過程中，控制溫度為70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)功率650w，頻率3000 MHZ的微波條件下滅菌2min后,在無菌分裝室分裝,控制無菌分裝室溫度在26°C,相對濕度為65%,按照每包5g規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
實(shí)施例3
(1)預(yù)處理選新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切3cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波的頻率在915 ± 25MHz，微波功率為400w，采取間隔60s加熱40s的微波處理方式，微波干燥總時(shí)間為2h ;然后在_40°C下預(yù)冷凍I. 5h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在-60°C、真空度50 Pa，干燥時(shí)間4h ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機(jī)中_20°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在_20°C的低溫條件下粉碎至500目，得到三葉青超細(xì)粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用乙醇(質(zhì)量濃度為80%)制成軟材，每IOOg三葉青超細(xì)粉加20ml乙醇混合均勻制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到80目顆粒；制粒過程中，控制溫度為60°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)功率400w，頻率2450MHZ的微波條件下滅菌5min后,在無菌分裝室分裝,控制無菌分裝室溫度在20°C,相對濕度為50%,按照每包3g規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
對比例I
本對比例采用本發(fā)明的方法進(jìn)行，其中的不同之處在于步驟(2)的干燥方式，本對比例采用單一干燥的方式即將步驟(I)獲得的三葉青片在-20°C'80°C下預(yù)冷凍O. 5飛h直接進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥時(shí)間f 12h。
對比例2
本對比例采用本發(fā)明的方法進(jìn)行，其中的不同之處在于步驟(2)的干燥方式，本對比例采用單一干燥的方式即將步驟(I)獲得的三葉青片在300-700 W功率下直接進(jìn)行微波干燥I. 5 3h完成干燥。三葉青片經(jīng)本發(fā)明的微波-真空冷凍組合干燥后，三葉青片中復(fù)水率下降了1-1. 6倍，總黃酮、總皂苷、總多糖的含量分別是對比例I、對比例2及傳統(tǒng)加工方式的2-4. 5倍、I. 8-3. 5 倍和 I. 1-3. 6 倍。本發(fā)明獲得的三葉青破壁口服飲片與傳統(tǒng)加工方式獲得的三葉青飲片相比，其中活性成分含量見下表
權(quán)利要求
1.一種三葉青破壁口服飲片，其特征在于所述三葉青破壁口服飲片由以下方法制備而成 (1)預(yù)處理選干燥或新鮮的三葉青藥材，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切片； (2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波功率為30(T700w，微波干燥總時(shí)間為I. 5 3h ;然后在_20°C _80°C下預(yù)冷凍0. 5 6h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C _80°C、真空度30 60 Pa，干燥時(shí)間l 12h ； (3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在_40°C 10°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過篩，得60-100目粗粉； (4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在_40°C 10°C的低溫條件下粉碎至300目以上，得到二葉青超細(xì)粉； (5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用水或乙醇制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到6(Tl00目顆粒； (6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)微波滅菌后，在無菌分裝室分裝，按照每包rsg規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(2)中微波干燥過程中，采取間隔3(T80s加熱3(T45s的微波處理方式。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(2)中微波的頻率在915±25MHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(5)中軟材制作時(shí)，每IOOg三葉青超細(xì)粉加2(T80ml水或乙醇混合均勻制成軟材。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于所述乙醇的質(zhì)量濃度為30-80%o
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(5)在制粒過程中，控制溫度為5(T70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(6)中控制無菌分裝室溫度在18 26°C，相對濕度為45% 65%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(6)所述的微波滅菌為在功率24(T650w，頻率2450MHZ 3000 MHZ的微波條件下滅菌2 lOmin。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三葉青破壁口服飲片，其目的在于解決傳統(tǒng)的三葉青飲片存在的不易儲(chǔ)存、質(zhì)量無法保證、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷。本發(fā)明將三葉青藥材經(jīng)預(yù)處理、微波-真空冷凍干燥、低溫粉碎、超細(xì)粉碎、制粒及分裝與包裝等步驟獲得三葉青破壁口服飲片。本發(fā)明縮短了干燥時(shí)間，降低能耗，儲(chǔ)存方便，保質(zhì)期長，質(zhì)量穩(wěn)定，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質(zhì)量，降低了三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。
文檔編號(hào)A61K36/48GK102846698SQ20121029530
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者曹崗, 葛衛(wèi)紅, 羅素菜, 岳顯可, 徐志偉 申請人:浙江中醫(yī)藥大學(xué)中藥飲片有限公司