專利名稱：活血止痛片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
該發(fā)明涉及中成藥片劑的制作工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及活血止痛片的制備方法。
背景技術(shù)：
片劑是一種常用的藥品劑型，根據(jù)我國有關(guān)藥品法規(guī)，改變劑型作為一種新藥研究，活血止痛片的原有劑型是活血止痛散和活血止痛膠囊。且已列入我國2000年版藥典和部頒標(biāo)準(zhǔn)[WS3-091(Z-81)-95(Z)]。原兩種劑型的工藝技術(shù)特點(diǎn)是處方中的全部藥材(六味)是經(jīng)直接粉碎分裝而成。散劑雖有服后發(fā)揮作快的優(yōu)點(diǎn)，但其分劑量不準(zhǔn)確，服用不方便是其一大缺陷；膠囊劑雖然解決了分劑量問題，但同樣存在服用量大，且膠囊崩解遲緩，影響藥效迅速發(fā)揮作用等缺點(diǎn)。同時散劑、膠囊劑均存在制作工藝中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制指標(biāo)低，檢測數(shù)據(jù)少等影響質(zhì)量的重要缺點(diǎn)。基于散劑、膠囊劑存在影響質(zhì)量的重大缺點(diǎn)，我們應(yīng)用現(xiàn)代制藥技術(shù)對該產(chǎn)品工藝作重大改進(jìn)，形成新的制劑，來保證產(chǎn)品的監(jiān)控質(zhì)量，提高藥效，造福百姓。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種活血止痛片的制備方法，來提高產(chǎn)品質(zhì)量和療效，增加產(chǎn)品的穩(wěn)定性，更好地滿足醫(yī)療需要。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)活血止痛片的制備方法包括如下步驟一、活血止痛片的處方組成當(dāng)歸100-300g、三七20-60g、乳香(制)20-60g、冰片5-20g、土鱉蟲50-200g、自然銅(煅)10-100g、輔料適量，共制成1000片。
其最佳配方是當(dāng)歸222.2g、三七44.5g、乳香(制)44.5g、冰片11.1g、土鱉蟲11.1g、自然銅(煅)66.7g、輔料適量，共制成1000片。
二、活血止痛片制備工藝工藝一 將六味藥分別凈選，除去雜質(zhì)，檢驗合格備用。除冰片外其余五味混合粉碎成細(xì)粉，加入輔料適量，混勻，制粒，干燥，加冰片及適量輔料混勻，壓片，包衣，質(zhì)檢，包裝，即得。
工藝二 將六味藥分別凈選，除去雜質(zhì)，檢驗合格備用。當(dāng)歸先提取揮發(fā)油備用，藥渣再加適量水煎煮二次，合并二次煎煮液，離心，除去混懸物，水提液薄膜濃縮至相對密度1.05-1.15(50℃)的當(dāng)歸流浸膏備用；上述當(dāng)歸揮發(fā)油與環(huán)糊精制成當(dāng)歸揮發(fā)油環(huán)糊精包合物研細(xì)備用。自然銅(煅)、乳香(制)、土鱉蟲、三七混合粉碎成細(xì)粉備用。取上述細(xì)粉加輔料適量混勻加入上述當(dāng)歸流浸膏制粒，干燥，加入冰片、當(dāng)歸揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物及適量輔料混勻，壓片，包衣，質(zhì)檢，包裝，即得。
工藝三 將六味藥分別凈選，除去雜質(zhì)，檢驗合格備用。當(dāng)歸先提取揮發(fā)油備用，藥渣再加適量水煎煮二次，合并二次煎煮液，離心，除去混懸物，水提液備用；上述當(dāng)歸揮發(fā)油與環(huán)糊精制成當(dāng)歸揮發(fā)油環(huán)糊精包合物研細(xì)備用。土鱉蟲粉碎，加適量水溫浸(60℃)二次，合并浸液，離心，除去懸浮物后的溶液與上述當(dāng)歸水提液混合，薄膜濃縮成相對密度1.05-1.15(50℃)的當(dāng)歸土鱉蟲稠浸膏備用。自然銅(煅)、乳香(制)、三七混合粉碎成細(xì)粉備用。取上述細(xì)粉加輔料適量混勻加入上述當(dāng)歸土鱉蟲稠浸膏制粒，干燥，加入冰片、當(dāng)歸揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物及適量輔料混勻，壓片，包衣，質(zhì)檢，包裝，即得。
工藝四 將六味藥分別凈選，除去雜質(zhì)，檢驗合格備用。當(dāng)歸提取揮發(fā)油備用，藥渣再加適量水煎煮二次，合并二次煎煮液，離心，除去混懸物，水提液備用；上述當(dāng)歸揮發(fā)油與環(huán)糊精制成當(dāng)歸揮發(fā)油環(huán)糊精包合物研細(xì)備用。土鱉蟲粉碎，加適量水溫浸(60℃)二次，合并浸液，離心，除去懸浮物的溶液與上述當(dāng)歸水提液混合，薄膜濃縮成相對密度1.05-1.15(50℃)的濃縮液，噴霧干燥，收集當(dāng)歸土鱉蟲干浸膏粉備用；自然銅(煅)、乳香(制)、三七混合粉碎成細(xì)粉備用。取上述細(xì)粉加入當(dāng)歸土鱉蟲干浸膏粉加輔料適量混勻制粒，烘干，加入冰片、當(dāng)歸揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物及適量輔料混勻，壓片，包衣，質(zhì)檢，包裝，即得。
三、通過工藝一、二、三、四所制得的片劑為薄膜衣片，其薄膜衣材料均采用胃溶型薄膜衣預(yù)混劑(歐巴代)。處方中所加的輔料，可以是β-環(huán)糊精、微晶纖維素、交聯(lián)聚維酮、羥甲淀粉鈉、聚維酮K30、微粉硅膠、低取代羥丙纖維素、淀粉、糊精中的任何一種或其中的二種、三種、四種、五種、六種、七種、八種、九種混合使用。
工藝中粉碎的藥材可以常規(guī)粉碎成過80-160目的細(xì)粉，或超微粉碎成200-300目的細(xì)粉。
工藝中當(dāng)歸所含的揮發(fā)油的提取，可以用蒸餾法提取或用超臨界方法提取。
工藝中揮發(fā)油環(huán)糊精包合物制備環(huán)糊精可以采用β-環(huán)糊精、羥基β-環(huán)糊精中的一種，揮發(fā)油與β-環(huán)糊精的比例為1∶5-20(ml/g)，最佳比例為1∶9(ml/g)，揮發(fā)油與羥基β-環(huán)糊精的比例為1∶2-10(ml/g)，最佳比例為1∶6(ml/g)。
工藝二中當(dāng)歸水提液濃縮的相對密度為1.05-1.15(50℃)，最佳相對密度為1.12(50℃)。
工藝三中當(dāng)歸水提液和土鱉蟲水提液的混合濃縮液的相對密度為1.05-1.15(50℃)，最佳相對密度為1.13(50℃)。
工藝四中當(dāng)歸水提液和土鱉蟲水提液的混合濃縮液的相對密度為1.02-1.15(50℃)，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為100-200℃，出風(fēng)溫度50-150℃；最佳相對密度為1.05(50℃)，進(jìn)風(fēng)溫度為150℃，出風(fēng)溫度100℃。
其質(zhì)量控制主要是鑒別、檢查、含量測定三個方面。鑒別對處方中的當(dāng)歸以當(dāng)歸對照藥材為對照，乳香以乳香藥材為對照，冰片以冰片對照品為對照、三七以人參皂苷Rg1對照品，人參皂苷Rb1對照品，三七皂苷R1對照品為對照，分別進(jìn)行了薄層鑒別，對處方中的自然銅進(jìn)行鐵鹽鑒別。檢查主要是崩解時限應(yīng)在10分鐘內(nèi)崩解。含量測定規(guī)定每片含當(dāng)歸以阿魏酸計不得少于67.5μg，測定方法用高效液相色譜法。
該發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較其優(yōu)越性在于生產(chǎn)工藝更趨完善合理，在保留有效物質(zhì)前提下減少服用量，穩(wěn)定性大大提高，有效期可達(dá)二年以上，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)大大提高，使產(chǎn)品有科學(xué)的定性定量控制方法，使產(chǎn)品的質(zhì)量和療效有了保障。
具體實施例方式
該發(fā)明的最佳實施方案是按照將六味藥分別凈選，除去雜質(zhì)，檢驗合格備用。當(dāng)歸先提取揮發(fā)油備用，藥渣再加適量水煎煮二次，合并二次煎煮液，離心，除去混懸物，水提液薄膜濃縮至相對密度1.05-1.15(50℃)的當(dāng)歸流浸膏備用；上述當(dāng)歸揮發(fā)油與環(huán)糊精制成當(dāng)歸揮發(fā)油環(huán)糊精包合物研細(xì)備用。自然銅(煅)、乳香(制)、土鱉蟲、三七混合粉碎成細(xì)粉備用。取上述細(xì)粉加輔料適量混勻加入上述當(dāng)歸流浸膏制粒，干燥，加入冰片、當(dāng)歸揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物及適量輔料混勻，壓片，包衣，質(zhì)檢，包裝，即得。
權(quán)利要求
1.活血止痛片的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)處方中的自然銅(煅)、三七、乳香(制)三味中藥采用粉碎成過80-160目細(xì)粉，最佳是超微粉碎成200-300目細(xì)粉備用。(2)處方中的冰片一味中藥采用單獨(dú)粉碎與輔料混勻備用，最佳采用冰片加適量乙醇溶解成液體作噴霧混入備用。(3)處方中的當(dāng)歸采用先提揮發(fā)油，然后用環(huán)糊精包合形成包合物，藥渣再進(jìn)行二次水提后濃縮至相對密度為1.12(50℃)當(dāng)歸流浸膏備用。(4)處方中的土鱉蟲采用粉碎備用，最佳采用60℃溫水浸提后與當(dāng)歸渣的二次水提液混合濃縮制成相對密度為1.13(50℃)的當(dāng)歸土鱉蟲流浸膏備用；最佳為將流浸膏噴霧干燥成粉末備用。(5)處方中所加輔料可以是β-環(huán)糊精、微晶纖維素、交聯(lián)聚維酮、羥甲淀粉鈉、聚維酮K30、微粉硅膠、低取代羥丙纖維素、淀粉、糊精中的任何一種或多種混合使用。(6)片劑的包衣材料采用胃溶型薄膜衣預(yù)混劑。(7)將(1)、(2)、(3)、(4)、(5)的備用成份按國家藥典處方用量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行投料混合、壓片、包衣制成活血止痛片。
全文摘要
一種活血止痛片的制作方法，其特征是其組分中的自然銅(煅)、乳香(制)、三七三種成份采用粉碎/超微粉碎方法制作備用；冰片采用粉碎混入/乙醇溶解成液體噴入方法制備；當(dāng)歸采用先提揮發(fā)油用環(huán)糊精包合，藥渣二次水提后濃縮成流浸膏備用；土鱉蟲采用粉碎/水浸后濃縮與當(dāng)歸流浸膏一起噴霧干燥備用；最后將上述備用物料，按國家藥典處方要求混合加輔料，最后壓片、外包衣而完成整套制作方法。該藥是在現(xiàn)有散劑、膠囊劑基礎(chǔ)上劑型工藝改革，提高了質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，完善了檢測指標(biāo)，節(jié)約藥材，減少服用量，質(zhì)量提高等優(yōu)點(diǎn)。該藥具有活血化瘀、消腫止痛之功能，廣泛運(yùn)用于現(xiàn)代中藥企業(yè)。
文檔編號A61P29/00GK1435239SQ0215420
公開日2003年8月13日 申請日期2002年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月30日
發(fā)明者毛友昌 申請人:毛友昌