專利名稱：一種頭孢磺啶鈉凍干粉、其制劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及頭孢菌素類抗生素藥物及制劑，更具體地說(shuō)，涉及一種頭孢磺啶鈉凍干粉、其制劑及制備方法。
背景技術(shù)：
頭孢磺啶鈉的化學(xué)名為(6R，7R)-3_[(4-氨基甲酰基吡啶-1-鐺-1-基)甲基]-8_氧代-7-[[(2 -2-苯基-2-磺酸基乙酰]氨基]-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4. 2. 0] 辛-2-烯-2-甲酸鈉，分子式為C22H19N4NaO8S2，CAS RN :52152-93_9，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種頭孢磺啶鈉凍干粉的制造方法，其包括如下步驟(l)0°c 10°C條件下，用注射用水將頭孢磺啶鈉攪拌溶解；或者，將碳酸鈉或碳酸氫鈉溶于水中，攪拌下，分次加入與上述的碳酸鈉或碳酸氫鈉約等摩爾的頭孢磺啶酸，控制PH值為3. 3-4. 8，溫度為0 10°C， 優(yōu)選0 5°C ；(2)加入藥用活性炭脫色10 40分鐘，過(guò)濾，用少量水洗滌；(3)將溶液冷卻至-60°C -10°C使之固化，然后在高真空條件下，緩慢分階段升溫至 0 60°C，使水分升華和解吸附，同時(shí)嚴(yán)格控制凍干曲線，得凍干法制備的頭孢磺啶鈉粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的頭孢磺啶鈉凍干粉的制備方法，其中，所述步驟C3)采用大盤凍干或者小瓶?jī)龈伞?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，以重量計(jì)，頭孢磺啶鈉的投用量與注射用水的量之比為1 1 10，優(yōu)選1 2 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，以重量計(jì)，頭孢磺啶鈉的投用量與藥用活性炭的量之比為1 0. 01 0.1，優(yōu)選1 0.01 0.05。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟O)中脫色的時(shí)間為10 40分鐘，優(yōu)選20 35分鐘，最優(yōu)選25分鐘。
6.一種頭孢磺啶鈉凍干粉的制備方法，包括(1)向反應(yīng)瓶中投入純化過(guò)的頭孢磺啶鈉粗品，用注射用水溶解；(2)加入活性炭脫色10 40分鐘，過(guò)濾，用水洗滌；(3)將濾液和洗液混合后放入凍干機(jī)料盤中，迅速冷卻至-60°C -10°C使之固化，啟動(dòng)凍干機(jī)，于10毫巴真空度下緩慢升溫，維持凍干后再緩慢升溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的制備方法，其中，其特征在于啟動(dòng)凍干機(jī)，于10毫巴真空度下緩慢升溫2 10小時(shí)至0°C 10°C，維持0°C 10°C凍干1 5小時(shí)再緩慢升溫2_4 小時(shí)至30°C 60°C，繼續(xù)真空干燥4 6小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的制備方法，其中，步驟C3)為將濾液和洗液混合后放入凍干機(jī)料盤中，緩慢冷卻至_20°C _30°C使之初步固化，再迅速冷卻至_45°C _60°C使之完全固化。
9.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的制備方法，其中，啟動(dòng)凍干機(jī)，于10毫巴真空度下緩慢升溫4 8小時(shí)至-10°C -20°C，維持-10°C -20°C凍干3 5小時(shí)再緩慢升溫3 8小時(shí)至25°C 60°C繼續(xù)干燥1 6小時(shí)。
10.一種頭孢磺啶鈉凍干粉的制備方法，包括如下步驟(1)在0°C 10°c條件下，將頭孢磺啶鈉粗品以適量注射用水溶解；(2)加入藥用活性炭脫色25分鐘，過(guò)濾，用水洗滌；(3)將濾液和洗液混合后放入凍干機(jī)料盤中，迅速冷卻至_42°C使之固化，啟動(dòng)凍干機(jī)，于10毫巴真空度下緩慢升溫，維持凍干后再緩慢升溫，緩慢升溫6小時(shí)至10°C，維持此溫度凍干3. 5小時(shí)再緩慢升溫2. 5小時(shí)至38°C，維持38°C繼續(xù)真空干燥5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種頭孢磺啶鈉凍干粉，于溫度為40℃、相對(duì)濕度為75％的條件下放置6個(gè)月，以無(wú)水物計(jì)算，頭孢磺啶鈉凍干粉中頭孢磺啶鈉的含量大于99.0重量％；有關(guān)物質(zhì)的含量小于1.0重量％。此外，本發(fā)明還公開(kāi)了上述凍干粉的制備方法，特別是涉及以水為溶劑，自-60℃至60℃使頭孢磺啶鈉冷凍干燥的方法。本發(fā)明提供的頭孢磺啶鈉凍干產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單，有機(jī)殘留溶媒少，藥品質(zhì)量穩(wěn)定，運(yùn)輸或儲(chǔ)藏方便。
文檔編號(hào)A61K31/546GK102319221SQ201110227948
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2009年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月31日
發(fā)明者周旭東, 蔣晨, 袁明華, 郭子維 申請(qǐng)人:重慶福安藥業(yè)(集團(tuán))股份有限公司