專(zhuān)利名稱(chēng)：草烏類(lèi)蒙藥中脂類(lèi)生物堿的分離提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種草烏類(lèi)蒙藥中脂類(lèi)生物堿的分離提取方法。
技術(shù)背景草烏類(lèi)蒙藥指毛茛科植物北烏頭Aconit咖kusnezoffii Reichb.的干燥花 (蒙藥一草烏花)、芽(蒙藥--草烏芽)、葉(蒙藥--草烏葉)、母根(蒙藥一草 烏)及其復(fù)方，具有殺"粘"、止痛、燥濕的功效。草烏類(lèi)蒙藥中主要含有 三類(lèi)生物堿單酯型生物堿，雙酯型生物堿和脂類(lèi)生物堿?，F(xiàn)代藥理研究證明， 脂類(lèi)生物堿具有鎮(zhèn)痛、消炎等生物活性，與雙酯型生物堿比較，其毒性較小， 是一種具有廣泛藥理活性成分，具有重要的研究?jī)r(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。根據(jù)國(guó)內(nèi)外研究報(bào)道，目前常采用酸水滲漉或甲醇、乙醇提取烏頭和附子中 的脂類(lèi)生物堿。用酸水滲漉法提取時(shí)由于脂類(lèi)生物堿難溶于酸水，因此收率較 低；用甲醇提取草烏類(lèi)蒙藥中的生物堿時(shí)，由于脂類(lèi)生物堿在甲醇中易分解， 很難大量提??；使用乙醇提取脂類(lèi)生物堿時(shí)收率雖然較高，但是乙醇提取的脂 類(lèi)生物堿雜質(zhì)含量高，藥物成分復(fù)雜。因此進(jìn)一步研究分離提取草烏類(lèi)蒙藥中 脂類(lèi)生物堿的方法是十分必要的。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種從草烏類(lèi)蒙藥中脂類(lèi)生物堿的分離提取方法，以 便滿(mǎn)足草烏類(lèi)蒙藥中脂類(lèi)生物堿研究和應(yīng)用的需要。本發(fā)明的技術(shù)方案是鑒于乙醇提取草烏類(lèi)蒙藥中生物堿收率較高，因此 本發(fā)明采用乙醇超聲提取、冷浸，蒸出乙醇，得浸膏；再根據(jù)脂類(lèi)生物堿不易 溶于酸水，而其它類(lèi)型的生物堿易溶于酸水的性質(zhì)，把浸膏用鹽酸溶液處理，過(guò)濾得沉淀物，并把沉淀物溶于氯仿，再用鹽酸溶液反復(fù)萃取幾次，蒸出氯仿， 分離提取出粗脂類(lèi)生物總堿；用硅膠柱、環(huán)己垸-乙醇體系進(jìn)行柱層析，分離提 取出純凈的脂類(lèi)生物總堿。具體分離提取方法是將草烏類(lèi)蒙藥加工成粉末， 加入體積百分比濃度為90-95%的乙醇，加入量至沒(méi)過(guò)藥材為宜，超聲提取1-4 小時(shí)，冷浸2-15天，蒸出乙醇至干，得浸膏；加入體積比濃度為0.02-0. 5%的 鹽酸溶液，加入量以完全沒(méi)過(guò)浸膏的體積為宜，攪拌、靜止、過(guò)濾得沉淀物，加 入氯仿，攪拌使沉淀物完全溶解，再用體積比濃度為0.02-0. 5%的鹽酸溶液連續(xù) 萃取2—8次，鹽酸溶液每次用量與氯仿溶液的體積相同，蒸出氯仿，分離提取 出粗脂類(lèi)生物總堿；使用硅膠柱、環(huán)己烷-乙醇以6-10: l-3比例梯度柱層析， 分離提取出純凈的脂類(lèi)生物總堿。經(jīng)過(guò)電噴霧質(zhì)譜檢測(cè)，提取物中只含有脂類(lèi) 生物堿，不含任何單酯型和雙酯型生物堿。通過(guò)上述方法，不僅從草烏類(lèi)蒙藥中大量分離提取出脂類(lèi)生物總堿，而且 對(duì)脂類(lèi)生物堿進(jìn)行了純化，其收率在0.22%以上。 ' 實(shí)施的方式將2000克生草烏浸于體積比濃度為95%的乙醇中超聲提取1小時(shí)，冷浸48 小時(shí)，濾出乙醇提取液，6(TC減壓蒸出乙醇至干，得到乙醇浸膏；加入體積比 濃度為0.04%鹽酸水溶液，加入量為IO倍于浸膏體積，攪拌，靜止，過(guò)濾得沉 淀物，再把沉淀物溶于氯仿，用體積比濃度為0.04%的鹽酸水溶液萃取2次，每 次用量與氯仿溶液的體積量相同，5(TC減壓蒸出氯仿，即得到粗脂類(lèi)生物總堿 9.5克；用硅膠柱、環(huán)己烷-乙醇8: 2體系柱層析，得到純凈的脂類(lèi)生物總堿 4.2克(得率為0.22%)，經(jīng)電噴霧質(zhì)譜檢測(cè)不含單酯型和雙酯型生物堿。
權(quán)利要求
1、一種草烏類(lèi)蒙藥中脂類(lèi)生物堿的分離提取方法，其特征在于將草烏類(lèi)蒙藥用乙醇超聲提取、冷浸，蒸出乙醇，得浸膏；把浸膏用鹽酸溶液處理，過(guò)濾得沉淀物，并把沉淀物溶于氯仿，再用鹽酸溶液反復(fù)萃取幾次，蒸出氯仿，分離提取出粗脂類(lèi)生物總堿；用硅膠柱、環(huán)己烷-乙醇體系進(jìn)行柱層析，分離提取出純凈的脂類(lèi)生物總堿。
2、 一種如權(quán)利要求1所述的草烏類(lèi)蒙藥中脂類(lèi)生物堿的分離提取方法，其 特征在于所說(shuō)的分離提取方法是將草烏類(lèi)蒙藥加工成粉末，加入體積百分比 濃度為90-95%的乙醇，加入量至沒(méi)過(guò)藥材為宜，超聲提取l-4小時(shí)，冷浸2-15 天，蒸出乙醇至干，得浸膏；加入體積比濃度為0. 02-0. 5%的鹽酸溶液，加入量 以完全沒(méi)過(guò)浸膏的體積為宜，攪拌、靜止、過(guò)濾得沉淀物，加入氯仿，攪拌使 沉淀物完全溶解，再用體積比濃度為0. 02-0. 5%的鹽酸溶液連續(xù)萃取2_8次， 鹽酸溶液每次用量與氯仿溶液的體積相同，蒸出氯仿，分離提取出粗脂類(lèi)生物 總堿；使用硅膠柱、環(huán)己垸-乙醇以6-10: l-3比例梯度柱層析，分離提取出純 凈的脂類(lèi)生物總堿。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種草烏類(lèi)蒙藥中脂類(lèi)生物堿的分離提取方法，即將草烏類(lèi)蒙藥用乙醇超聲提取、冷浸，蒸出乙醇，得浸膏；把浸膏用鹽酸溶液處理，過(guò)濾得沉淀物，并把沉淀物溶于氯仿，再用鹽酸溶液反復(fù)萃取幾次，蒸出氯仿，分離提取出粗脂類(lèi)生物總堿；用硅膠柱、環(huán)己烷-乙醇體系進(jìn)行柱層析，分離提取出純凈的脂類(lèi)生物總堿，其收率在0.22％以上。
文檔編號(hào)A61K133/00GK101564436SQ20091013707
公開(kāi)日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2009年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月24日
發(fā)明者雅 圖 申請(qǐng)人:雅 圖