專(zhuān)利名稱(chēng)：一種精制當(dāng)歸油及其提取工藝和劑型的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，涉及一種中藥提取物，尤其涉及一種當(dāng)歸油的提取工藝，同時(shí)還涉及由該工藝提取的精制當(dāng)歸油的劑型——滴丸劑和滴丸的包糖衣劑和包腸溶衣劑。
背景技術(shù)：
當(dāng)歸揮發(fā)油，系傘形科植物當(dāng)歸干燥根的提取物，為紅棕色透明的油狀物。當(dāng)油中的主要成分為正丁叉苯酞及正--戊酰苯粼羧酸，此外尚含有脂肪油，棕櫚酸，b-谷甾醇及棕櫚酸脂，維生素B12，維生素E，煙酸，蔗糖等成份?，F(xiàn)代藥理研究證明當(dāng)歸提取物具有抑制血小板聚集，抗血栓、造血和抗貧血作用；抗心肌缺血、缺糖、缺氧作用，擴(kuò)張血管降壓作用；降血脂、保肝、抗炎等；當(dāng)歸油還有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗炎作用，當(dāng)歸對(duì)子宮的作用具有雙向性，其水溶性非揮發(fā)物質(zhì)能使子宮收縮加強(qiáng)，其揮發(fā)性成分則能減緩子宮節(jié)律性收縮，使子宮弛緩。此外，當(dāng)歸還是極好的抗衰老美容劑。當(dāng)歸含有多種氨基酸，能為人體皮膚、毛發(fā)提供營(yíng)養(yǎng)，以延緩皮膚皺紋出現(xiàn)而不顯蒼老。當(dāng)歸中還含有與美容密切相關(guān)的維生素A、維生素B12、維生素E等，維生素A能低御衰老，維護(hù)皮膚健康，保護(hù)眼睛；維生素B12有抗盆血的作用，可促使面色紅潤(rùn)；維生素E可增加皮膚細(xì)胞活力而使皮膚光滑，富有彈性。
當(dāng)歸油的提取一般采用水氣蒸餾法和超臨界CO2萃取法，采用超臨界CO2萃取法提取的當(dāng)歸油收率高，但純度低，而采用水氣蒸餾法提取的當(dāng)歸油純度高，但收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種純度高的精制當(dāng)歸油，同時(shí)還提供一種高收率、高純度當(dāng)歸油的提取工藝和當(dāng)歸油的幾種不同劑型——滴丸劑、滴丸腸溶衣劑和滴丸糖衣劑。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施實(shí)現(xiàn)精制當(dāng)歸油的提取工藝，包括以下步驟
①蒸餾將干燥當(dāng)歸切片后，加5～15倍量水，在溫度為90～101℃下蒸餾10～40小時(shí)得蒸餾液；②萃取在蒸餾液中加入0.1～0.5倍量的萃取劑攪拌均勻，在溫度為1～50℃，常壓下萃取0.5～2小時(shí)，靜置0.5～6小時(shí)得萃取液；③分離過(guò)濾萃取液，然后蒸發(fā)掉其中的萃取劑得粗油；同時(shí)冷卻、回收揮發(fā)的萃取劑；④精制繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的萃取劑除盡得精制當(dāng)歸油。
所述萃取劑為二氯甲烷。
由上述工藝提取的精制當(dāng)歸油，遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間。
由上述工藝提取的精制當(dāng)歸油，可以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸劑。
所述當(dāng)歸油聚乙二醇6000、硬脂酸與當(dāng)歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，在0～10℃滴制成當(dāng)歸油滴丸劑。
所述精制當(dāng)歸油滴丸劑的制備工藝，是聚乙二醇6000、硬脂酸與當(dāng)歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，在0～10℃滴制而成。
本發(fā)明可將滴制成的當(dāng)歸油滴丸包衣，制成精制當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑。
所述精制當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑，由以下工藝制成①包衣料的配制配方以重量比計(jì)乙醇(95％)60～48份 丙烯酸樹(shù)脂2號(hào)3～6份吐溫-801～2份苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯1～2份 蓖麻油0.8～1.2份配制工藝將丙烯酸樹(shù)脂2號(hào)粉碎成細(xì)顆粒后溶解于乙醇中，浸泡8～15小時(shí)后加入苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過(guò)24～60目篩，制成包衣料；②包衣將當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在30～55℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑。
本發(fā)明還可將滴制成的當(dāng)歸油滴丸包糖衣，制成精制當(dāng)歸油滴丸糖衣劑。
所述精制當(dāng)歸油滴丸包糖衣劑，由以下工藝制成將當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，打光制成當(dāng)歸油滴丸糖衣劑。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明提取的當(dāng)歸油純度高，遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間。。
2、本發(fā)明提取當(dāng)歸油的收率高，收率≥4.5‰3、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1精制當(dāng)歸油的提取①蒸餾將當(dāng)歸切片后，稱(chēng)重，投入多功能提取罐中，加水為藥材量的5倍，關(guān)閉罐蓋，開(kāi)冷凝水，開(kāi)夾層蒸汽，在溫度90℃(提取罐內(nèi)壓力由于有蒸汽蒸餾，略高于氣壓)下，蒸餾40小時(shí)，同時(shí)收集蒸餾液，該蒸餾液比較輕亮。
②萃取將收集的蒸餾液投入萃取罐中，并在萃取罐中加入蒸餾液0.5倍量的二氯甲烷，開(kāi)啟萃取罐的循環(huán)泵，使蒸餾液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合，并在溫度為50℃，常壓下萃取0.5小時(shí)，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置6小時(shí)得萃取液。再由萃取罐底部的出料口收集萃取液，該萃取液內(nèi)含有二氯甲烷。
③分離、精制將萃取液過(guò)濾，然后蒸發(fā)掉二氯甲烷(由于二氯甲烷沸點(diǎn)較低，在65℃就會(huì)蒸發(fā)成氣體)得粗油；同時(shí)冷卻、回收揮發(fā)的二氯甲烷。將粗油繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的二氯甲烷除盡得精制當(dāng)歸油。側(cè)得該當(dāng)歸油的收率為4.5‰，所得當(dāng)歸油得遮光率n＝1.52比重D＝1.08。
實(shí)施例2、精制當(dāng)歸油的提?、僬麴s將當(dāng)歸切片后，稱(chēng)重，投入多功能提取罐中，加水為藥材量的10倍，關(guān)閉罐蓋，開(kāi)冷凝水，開(kāi)夾層蒸汽，在溫度96℃，蒸餾25小時(shí)，同時(shí)收集蒸餾液，該蒸餾液比較輕亮。
②萃取將收集的蒸餾液投入萃取罐中，并在萃取罐中加入蒸餾液0.3倍量的二氯甲烷，開(kāi)啟萃取罐的循環(huán)泵，使蒸餾液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合，并在溫度為1℃，常壓下萃取2小時(shí)，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置0.5小時(shí)得萃取液；再由萃取罐底部的出料口收集萃取液。
③分離、精制將萃取液過(guò)濾，然后蒸發(fā)掉二氯甲烷(由于二氯甲烷沸點(diǎn)較低，在65℃就會(huì)蒸發(fā)成氣體)得粗油；同時(shí)冷卻、回收揮發(fā)的二氯甲烷。將粗油繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的二氯甲烷除盡得精制當(dāng)歸油。側(cè)得該當(dāng)歸油的收率為5.2‰，所得當(dāng)歸油得遮光率n＝1.54，比重D＝1.10。
實(shí)施例3精制當(dāng)歸油的提?、僬麴s將當(dāng)歸切片后，稱(chēng)重，投入多功能提取罐中，加水為藥材量的15倍，關(guān)閉罐蓋，開(kāi)冷凝水，開(kāi)夾層蒸汽，在溫度101℃，蒸餾10小時(shí)，同時(shí)收集蒸餾液，該蒸餾液為乳白色油水混合溶液。
②萃取將收集的蒸餾液投入萃取罐中，并在萃取罐中加入蒸餾液0.5倍量的二氯甲烷(二氯甲烷可份三次投入，且每次二氯甲烷的投入量遞減)，開(kāi)啟萃取罐的循環(huán)泵，使油水混合溶液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合后又從罐上口回到罐中，這樣在常溫、常壓下循環(huán)萃取0.5小時(shí)，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置0.5小時(shí)得萃取液，并由萃取罐底部的出料口收集萃取液；繼續(xù)向萃取罐加入二氯甲烷，開(kāi)啟萃取罐的循環(huán)泵，使油水混合溶液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合后又從罐上口回到罐中，在常溫、常壓下循環(huán)萃取0.5小時(shí)，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置0.5小時(shí)，并由萃取罐底部的出料口收集萃取液；在重復(fù)提取并收集萃取液。
③分離、精制合并三次的萃取液并過(guò)濾，然后蒸發(fā)掉二氯甲烷(由于二氯甲烷沸點(diǎn)較低，在65℃就會(huì)蒸發(fā)成氣體)得粗油；同時(shí)冷卻、回收揮發(fā)的二氯甲烷。將粗油繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的二氯甲烷除盡得精制當(dāng)歸油。側(cè)得該當(dāng)歸油的收率為5.8‰，所得當(dāng)歸油得遮光率n＝1.55，比重D＝1.12。
實(shí)施例4、精制當(dāng)歸油滴丸的制備將聚乙二醇6000、硬脂酸與上述提取的精制當(dāng)歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，以液體石蠟為冷卻劑在0～10℃滴制成當(dāng)歸油滴丸劑。
實(shí)施例5、一種精制當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑的制備①包衣料的配制配方以重量比計(jì)乙醇(95％) 60份丙烯酸樹(shù)脂2號(hào) 3份吐溫-80 1份苯二甲酸二乙酯 2份蓖麻油 1.2份配制工藝將丙烯酸樹(shù)脂2號(hào)粉碎成細(xì)顆粒后溶解于乙醇中，浸泡8小時(shí)后加入苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過(guò)60目篩，制成包衣料；②包衣將當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在30℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑。
實(shí)施例6、一種精制當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑的制備①包衣料的配制配方以重量比計(jì)乙醇(95％) 48份丙烯酸樹(shù)脂2號(hào) 5份吐溫-80 1.5份鄰苯二甲酸二乙酯 1.5份 蓖麻油 1份配制工藝將丙烯酸樹(shù)脂2號(hào)粉碎成細(xì)顆粒后溶解于乙醇中，浸泡12小時(shí)后加入鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過(guò)48目篩，制成包衣料；②包衣將當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在50℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在55℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑。
實(shí)施例7、一種精制當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑的制備①包衣料的配制配方以重量比計(jì)乙醇(95％) 56份丙烯酸樹(shù)脂2號(hào) 6份吐溫-80 2份鄰苯二甲酸二乙酯 1份 蓖麻油 0.8份配制工藝將丙烯酸樹(shù)脂2號(hào)粉碎成細(xì)顆粒后溶解于乙醇中，浸泡15小時(shí)后加入鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過(guò)24目篩，制成包衣料；②包衣將當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在42℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在40℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑。
實(shí)施例8、一種精制當(dāng)歸油滴丸糖衣劑的制備將上述制備的當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，打光制成當(dāng)歸油滴丸糖衣劑。
權(quán)利要求
1.一種精制當(dāng)歸油的提取工藝，包括以下步驟①蒸餾將干燥當(dāng)歸切片后，加5～15倍量水，在溫度為90～101℃下蒸餾10～40小時(shí)得蒸餾液；②萃取在蒸餾液中加入0.1～0.5倍量的萃取劑攪拌均勻，在溫度為1～50℃，常壓下萃取0.5～2小時(shí)，靜置0.5～6小時(shí)得萃取液；③分離過(guò)濾萃取液，然后蒸發(fā)掉其中的萃取劑得粗油；同時(shí)冷卻、回收揮發(fā)的萃取劑；④精制繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的萃取劑除盡得精制當(dāng)歸油。
2.如權(quán)利要求1所述當(dāng)歸油的提取工藝，其特征在于所述萃取劑為二氯甲烷。
3.如權(quán)利要求2所述工藝提取的精制當(dāng)歸油。
4.如權(quán)利要求3所述的精制當(dāng)歸油，其特征在于遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間。
5.如權(quán)利要求3所述的精制當(dāng)歸油，其特征在于以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸劑。
6.如權(quán)利要求5所述的精制當(dāng)歸油滴丸劑的制備工藝，是聚乙二醇6000、硬脂酸與當(dāng)歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，在0～10℃滴制而成。
7.如權(quán)利要3所述的精制當(dāng)歸油，其特征在于以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸后包衣，制成當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑。
8.如權(quán)利要求7所述的精制當(dāng)歸油滴丸包腸溶衣劑，由以下工藝制成①包衣料的配制配方以重量比計(jì)乙醇(95％)60～48份丙烯酸樹(shù)脂2號(hào)3～6份 吐溫-80 1～2份苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯1～2份蓖麻油0.8～1.2份配制工藝將丙烯酸樹(shù)脂2號(hào)粉碎成細(xì)顆粒后溶解于乙醇中，浸泡8～15小時(shí)后加入苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過(guò)24～60目篩，制成包衣料；②包衣將當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在30～55℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當(dāng)歸油滴丸腸溶衣劑。
9.如權(quán)利要求3所述的精制當(dāng)歸油，其特征在于以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸后包腸溶衣，制成當(dāng)歸油滴丸糖衣劑。
10.如權(quán)利要求9所述的精制當(dāng)歸油滴丸糖衣劑，其特征在于由以下工藝制成將當(dāng)歸油滴丸丸芯稱(chēng)重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，打光制成當(dāng)歸油滴丸糖衣劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高收率、高純度的當(dāng)歸油提取工藝，該工藝以二氯甲烷為催化劑，采用蒸餾、萃取、分離等工藝精制而成，提取的當(dāng)歸油收率高(收率≥4.5‰)，純度高(遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間)；同時(shí)還提供當(dāng)歸油的幾種不同劑型——滴丸劑、滴丸腸溶衣劑和滴丸糖衣劑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P9/12GK1772023SQ200510096230
公開(kāi)日2006年5月17日 申請(qǐng)日期2005年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月18日
發(fā)明者田建華 申請(qǐng)人:蘭州和盛堂制藥有限公司