專利名稱：含有花椒提取物的保健牙膏的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及日用化工領(lǐng)域，尤其涉及一種花椒保健牙膏。
背景技術(shù)：
牙膏是日常生活中必需的口腔清潔用品。其主要功能是清潔口腔，使用后給人以清爽舒適的口氣。近年來(lái)，隨著消費(fèi)者口腔保健意識(shí)的不斷提高，以及天然、綠色、安全消費(fèi)理念的增強(qiáng)、人們對(duì)牙膏提出了更多的要求，各種具有保健功能的藥物牙膏在市場(chǎng)上涌現(xiàn)?，F(xiàn)有的中草藥牙膏雖然具有一定的抑制口腔有害細(xì)菌、清新口氣、保護(hù)牙齒、防治口腔疾病等功能，但由于使用的中草藥成分比較單一，護(hù)齒保健效果不夠理想。而添加化學(xué)藥物的藥物牙膏雖然效果明顯，但長(zhǎng)期使用存在對(duì)人體的安全性問(wèn)題。目前，市場(chǎng)上還鮮見(jiàn)采用天然植物提取物在口腔療效保健方面達(dá)到顯效的保健牙膏?；ń肥浅Ｓ玫南阈亮希彩且环N藥用價(jià)值很高的中藥，它性溫，味辛，有溫中散寒，抗菌、除濕、鎮(zhèn)痛、殺蟲等的功效。中醫(yī)用于治療嘔吐，風(fēng)寒濕痹，齒痛等癥?！侗静菥V目》記載“花椒堅(jiān)齒、烏發(fā)、明目，久服，好顏色，耐老、增年、健神?！被ń分饕袚]發(fā)油、生物堿等多種化學(xué)成分，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，花椒能增強(qiáng)人體免疫能力，可增強(qiáng)中性白細(xì)胞的殺菌力，并能增強(qiáng)巨噬細(xì)胞的吞噬功能；花椒提取物有麻醉、止痛、抗菌、抗腫瘤、驅(qū)蟲等藥理作用。實(shí)驗(yàn)表明，花椒提取物對(duì)各種致病菌均有明顯的殺滅和抑制作用?；ń返穆槲冻煞诌€具有很強(qiáng)的持續(xù)性鎮(zhèn)痛作用。利用花椒提取物的抗菌和鎮(zhèn)痛特性，佐配來(lái)源于植物丁香的丁香酚天然抗菌劑，開(kāi)發(fā)保健牙膏，有望達(dá)到理想的效果，其高效、天然安全的特性符合現(xiàn)代消費(fèi)者的需求。目前此類研究及產(chǎn)品在各類文獻(xiàn)中均未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種花椒提取物的新應(yīng)用，該應(yīng)用為牙膏的制備提供了新思路。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為花椒提取物在制備保健牙膏中的應(yīng)用，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油的提取物。進(jìn)一步，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物。更進(jìn)一步，所述花椒提取物是指花椒去除纖維素及木質(zhì)素之后的剩余物。本發(fā)明的目的之二在于提供一種保健牙膏和牙膏添加劑，其具有顯著的鎮(zhèn)痛作用；所述牙膏添加劑具有消炎鎮(zhèn)痛、除口臭、改善牙齦炎和口腔潰瘍的功效。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為含有花椒提取物的保健牙膏，所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1-3. 5%的花椒提取物，所述花椒提取物為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30 %的花椒揮發(fā)油的提取物。進(jìn)一步，所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)I. 0%的花椒提取物，所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素。
進(jìn)一歩，所述花椒提取物是通過(guò)如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界ニ氧化碳，在溫度為35-50°C、壓カ為25_30MPa條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間I. 5-2. 5小時(shí)，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。進(jìn)ー步，所述的保健牙膏按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，碳酸鈣40-50份，山梨醇15-25份，ニ氧化硅3-7份，甘油3_6份，羧甲基纖維素鈉O. 2-1. 5份，黃原膠O. 2-0. 5份，月桂醇硫酸鈉I. 5-2. 5份，聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯O. 5-1. 5份，香精O. 3-1. O份，糖精鈉O. 1-0. 2份，去離子水15-30份。進(jìn)ー步，所述的保健牙膏，按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成1. 5份、丁香酚I. 5份，碳酸鈣40份、山梨醇15份、ニ氧化硅4份、甘油3份、羧甲基纖維素鈉I. O份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 5份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精鈉O. 15份、去尚子水30份。含有花椒提取物的牙膏添加剤，按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成
花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物，所述花椒提取物中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于5 %的麻素。進(jìn)ー步，牙膏添加劑按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成花椒提取物I. O份，丁香酚O. 5份；所述花椒提取物是通過(guò)如下步驟獲得所述花椒提取物是通過(guò)如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界ニ氧化碳，在溫度為35-50°C、壓カ為25-30MPa條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間I. 5-2. 5小吋，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明花椒保健牙膏中使用了抗菌和鎮(zhèn)痛作用的花椒提取物和丁香酚?，F(xiàn)代研究證明，花椒提取物有麻酔、止痛、抗菌、抗腫瘤、驅(qū)蟲等藥理作用。作為天然抗菌劑對(duì)炭疽桿菌、溶血性鏈球菌、白喉?xiàng)U菌、肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、白色葡萄球菌、枯草桿菌、大腸桿菌、痢疾桿笛、變形桿菌、綠膿桿菌、霍亂弧菌等均有明顯的殺滅和抑制作用?；ń诽崛∥锏穆槲冻煞志哂泻軓?qiáng)的持續(xù)性鎮(zhèn)痛作用，在治療牙痛、齲齒方面有良好的協(xié)同作用。丁香酚是來(lái)源于植物丁香的天然抗菌劑，具有很強(qiáng)的殺菌力，對(duì)人體安全無(wú)害。丁香酚具有鎮(zhèn)痛麻酔、抗菌抑菌、抗氧化、解熱、抗腫瘤、促進(jìn)透皮吸收等作用。實(shí)驗(yàn)表明，丁香酚對(duì)口腔內(nèi)生長(zhǎng)的厭氧菌、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、鏈球菌、痢疾桿菌、結(jié)核桿菌等多種致病菌均有較好的殺菌和抑菌效果。這兩種抗菌劑均是可以食用的、對(duì)人體沒(méi)有任何毒副作用的純天然抗菌劑，安全性大大優(yōu)于合成抗菌劑。本發(fā)明牙膏將兩種天然活性劑復(fù)配使用，其協(xié)同效應(yīng)能增強(qiáng)牙膏的抗菌抑菌能力，達(dá)到消炎鎮(zhèn)痛、除口臭、改善牙齦炎、口腔潰瘍、對(duì)口腔進(jìn)行清潔保健的目的。本制備方法エ藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)易控制，適合于エ業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例I花椒提取物的提取將12000g干花椒粉碎，置入萃取釜，以430L/h流速通入超臨界ニ氧化碳，在溫度為50°C、壓力為25MPa條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間2h，從分離罐放出萃取物，即得996g花椒提取物。所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素。除了用上述方法提取外，還可采用孟慶君等人在《不同提取方法對(duì)花椒提取物提取率和品質(zhì)的影響》中提及的水蒸氣蒸餾法、植物油浸提法、食用酒精提取法、無(wú)水乙醇提取法或超臨界二氧化碳流體萃取法獲得花椒提取物；采用不同的方法，獲得的花椒提取物中，花椒揮發(fā)油的得率不同。本發(fā)明中，無(wú)論采用何種方法，目的均在于獲取花椒提取物。寬泛的理解，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油的提取物。進(jìn)一步限定，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物。再進(jìn)一步限定，所述花椒提取物是指花椒去除纖維素及木質(zhì)素之后的剩余物。所述花椒提取物中含有的花椒揮發(fā)油的質(zhì)量至少為所述花椒提取物的30%?；ń窊]發(fā)油中含芳樟醇、檸檬烯、檜烯、羅勒烯、月桂烯、P -水芹烯、1，8_桉葉素、二甲基丙酸乙酯、丁酸芳樟酯、P -石竹烯、3-甲基丁酸乙酯、大根香葉烯、Y-松油烯、崖柏酮、a-松油醇、橙花叔醇中的任一種或多種物質(zhì)。經(jīng)試驗(yàn)證明，本實(shí)施例獲得的花椒提取物有麻醉、止痛、抗菌、驅(qū)蟲等藥理作用。作為天然抗菌劑對(duì)炭疽桿菌、溶血性鏈球菌、白喉?xiàng)U菌、肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、白色葡 萄球菌、枯草桿菌、大腸桿菌、痢疾桿笛、變形桿菌、綠膿桿菌、霍亂弧菌等均有明顯的殺滅和抑制作用?；ń诽崛∥锏穆槲冻煞?麻素)具有很強(qiáng)的持續(xù)性鎮(zhèn)痛作用，在治療牙痛、齲齒方面有良好的協(xié)同作用。所以，花椒提取物可用于制備保健牙膏，該保健牙膏具備止痛和抗菌的作用。麻素為酰胺類化合物，是從花椒中提取的具有強(qiáng)烈刺激性的麻味成分，為a -山椒素、輕基- a -山椒素、輕基-山椒素、Y -山椒素、輕基Y -山椒素、異-輕基-Y -山椒素、脫氫-Y -山椒素、花椒素、異花椒素、雙氫花椒素或四氫花椒素中的一種或多種物質(zhì)。在孟一娟《花椒麻味物質(zhì)的提取方法及花椒的產(chǎn)業(yè)化》一文中，麻素(即花椒麻味物質(zhì))的提取方法包括水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法和超臨界二氧化碳萃取法。實(shí)施例2保健牙膏的制備按質(zhì)量份稱取實(shí)施例I制備的花椒提取物3. 5份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚0. I、碳酸鈣45、山梨醇20、二氧化硅7、甘油6、羧甲基纖維素鈉0.2、黃原膠0.5、月桂醇硫酸鈉2. O、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯0. 5、香精I(xiàn). O、糖精鈉0. I、去離子水15。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯、糖精鈉、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機(jī)中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、二氧化硅和所述牙膏添加劑(花椒提取物和丁香酚)，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進(jìn)行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實(shí)施例3保健牙膏的制備按質(zhì)量份稱取實(shí)施例I制備的花椒提取物0. I份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚2. 5份、碳酸鈣50份、山梨醇25份、二氧化娃3份、甘油5份、羧甲基纖維素鈉I. 5份、黃原膠0. 2份、月桂醇硫酸鈉I. 5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. 5份、香精0. 5份、糖精鈉0. 2份、去離子水20份。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯、糖精鈉、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機(jī)中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、二氧化硅和所述牙膏添加劑，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進(jìn)行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實(shí)施例4保健牙膏的制備
按質(zhì)量份稱取實(shí)施例I制備的花椒提取物I. O份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚O. 5份、碳酸鈣42份、山梨醇16份、ニ氧化硅4份、甘油4份、羧甲基纖維素鈉I. 2份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 4份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 4份、糖精鈉O. 15份、去離子水28份。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酷、糖精鈉、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機(jī)中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、ニ氧化硅和所述牙膏添加剤，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進(jìn)行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實(shí)施例5保健牙膏的制備按質(zhì)量份稱取實(shí)施例I制備的花椒提取物I. 5份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚I. 5份、碳酸鈣40份、山梨醇15份、ニ氧化娃5份、甘油3份、羧甲基纖維素鈉I. O份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 5份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精鈉O. 15份、去離子水30份。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酷、糖精鈉、羧甲基 纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機(jī)中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、ニ氧化硅和所述牙膏添加剤，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進(jìn)行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實(shí)施例6花椒保健牙膏的抗菌試驗(yàn)I.殺菌試驗(yàn)試驗(yàn)菌為金黃色葡萄球菌ATCC6538株，大腸桿菌8099株.白色念珠ATCC10231株。采用載體定量殺菌試驗(yàn)，試驗(yàn)載體為IOmmXlOmm玻片，經(jīng)壓力蒸汽滅菌后，用滴染法染菌。菌液滴加量每片為O. 01ml，每片染菌量為5 X 105cfu/ml-5 X 106cfu/ml，滴染菌液后.置于37°C溫箱內(nèi)干燥30min.用于試驗(yàn)。試驗(yàn)時(shí).將菌片染菌面覆蓋于實(shí)施例5制備的保健牙膏內(nèi)，待作用到預(yù)定時(shí)間后，取出菌片，移入含玻璃珠和IOml中和劑的三角燒瓶?jī)?nèi).放康氏震蕩器上震蕩2min (365次/分).取其原液或不同稀釋度的稀釋液O. 5ml，用傾注法作活菌計(jì)數(shù)。所有試驗(yàn)樣本均置于37°C培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h，觀察最終結(jié)果。2.試驗(yàn)結(jié)果采用載體試驗(yàn)法測(cè)定了牙膏對(duì)金黃色葡萄球菌ATCC6538株、大腸桿菌8099株和白色念珠菌ATCC10231株的殺滅作用，牙膏在Imin內(nèi)對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念珠菌的殺滅率分別在99. 99%、99. 98%和99. 97%。3min全部達(dá)到100%。實(shí)施例7花椒保健牙膏使用效果測(cè)試選擇80名受試者進(jìn)行測(cè)試。選擇標(biāo)準(zhǔn)按醫(yī)療常規(guī)認(rèn)定的診斷標(biāo)準(zhǔn)選擇病例。受試者年齡:20-60歲;性另Ij :男40名，女40名；使用方法用實(shí)施例4制備的保健牙膏每天早晚各使用一次，每次3-5分鐘，使用期間，不加用其他藥物。療效標(biāo)準(zhǔn)a、效果顯著癥狀基本消失；b、有效癥狀好轉(zhuǎn)；c、無(wú)效無(wú)明顯效果。療效觀察結(jié)果觀察5-14天，結(jié)果見(jiàn)表I。表I本發(fā)明牙膏試用結(jié)果
權(quán)利要求
1.花椒提取物在制備保健牙膏中的應(yīng)用，其特征在于所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用，其特征在于，所述花椒提取物是指花椒去除纖維素及木質(zhì)素之后的剩余物。
4.含有花椒提取物的保健牙膏，其特征在于所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O.1-3. 5%的花椒提取物，所述花椒提取物為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30%的花椒揮發(fā)油的提取物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的保健牙膏，其特征在于所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%的花椒提取物，所述花椒提取物中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的 麻素。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的保健牙膏，其特征在于所述花椒提取物是通過(guò)如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界二氧化碳，在溫度為35-50°C、壓力為25-30MPa條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間I. 5-2. 5小時(shí)，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的保健牙膏，其特征在于，按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，碳酸鈣40-50份，山梨醇15-25份，二氧化硅3-7份，甘油3-6份,羧甲基纖維素鈉O. 2-1. 5份,黃原膠O. 2-0. 5份,月桂醇硫酸鈉I. 5-2. 5份，聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯O. 5-1. 5份，香精O. 3-1. O份，糖精鈉O. 1_0.2份，去離子水15-30 份。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的保健牙膏，其特征在于，按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成1.5份、丁香酚I. 5份，碳酸鈣40份、山梨醇15份、二氧化硅4份、甘油3份、羧甲基纖維素鈉I. O份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精鈉O. 15份、去離子水30份。
9.含有花椒提取物的牙膏添加劑，其特征在于，按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成 花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物，所述花椒提取物中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于5%的麻素。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的牙膏添加劑，其特征在于，按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成 花椒提取物I. O份，丁香酚O. 5份；所述花椒提取物是通過(guò)如下步驟獲得所述花椒提取物是通過(guò)如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界二氧化碳，在溫度為35-50°C、壓力為25-30MPa條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間I. 5-2. 5小時(shí)，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及日用化工領(lǐng)域，尤其涉及花椒提取物在牙膏中的應(yīng)用，本發(fā)明還包括一種保健牙膏及保健牙膏添加劑，所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-3.5％的花椒提取物，所述花椒提取物為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30％的花椒揮發(fā)油的提取物；牙膏添加劑按質(zhì)量份計(jì)由以下組分組成花椒提取物0.1-3.5份，丁香酚0.1-2.5份；本發(fā)明花椒保健牙膏中使用了抗菌和鎮(zhèn)痛作用的花椒提取物和丁香酚，其對(duì)人體沒(méi)有任何毒副作用的純天然抗菌劑，安全性大大優(yōu)于合成抗菌劑；其協(xié)同效應(yīng)能增強(qiáng)牙膏的抗菌抑菌能力，達(dá)到消炎鎮(zhèn)痛、除口臭、改善牙齦炎、口腔潰瘍、對(duì)口腔進(jìn)行清潔保健的目的。
文檔編號(hào)A61K8/86GK102727407SQ201210092689
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者巫建國(guó), 李建, 李渝, 楊德軍, 白錦樵, 胡仕林 申請(qǐng)人:重慶和信農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司, 重慶市超臨界精細(xì)化工生產(chǎn)力促進(jìn)中心有限公司