專利名稱：從銀杏葉中提取銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從銀杏葉中提取物的エ藝，尤其涉及ー種從銀杏葉中提取銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸的エ藝。
背景技術(shù)：
銀杏科植物銀杏(6 / 知'Oか7ο如)是我國的特有樹種，銀杏葉中含有黃酮類(大約20余種)、萜類、酚類、有益微量元素和17種氨基酸等有效成分。目前銀杏葉提取物在美、日、德、意、韓等國家已經(jīng)開發(fā)成藥品、保健品和化妝品，我國也掀起了對銀杏開發(fā)和研究的熱潮。國內(nèi)已有數(shù)百廠家生產(chǎn)銀杏干浸膏，并相繼有銀杏葉制品投入市場。
銀杏葉提取物罕有大量的銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯等物質(zhì)，它能夠增加腦血管流量，改善腦血管循環(huán)功能，保護腦細胞，擴張冠狀動脈，防止心絞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高機體免疫能力。對冠心病、心絞痛、腦動脈硬化、老年性癡呆、高血壓病人均十分有益。傳統(tǒng)的提取過程中，溶劑在加熱的條件下容易或者更快的進入細胞，但可溶性物質(zhì)在熱的條件溶解度更高，先后被溶解而出現(xiàn)很高的滲透壓，造成提取率低，活性成分低，而且エ藝繁瑣，生產(chǎn)周期長。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種有效、高速的從銀杏葉中提取銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酷等提取物的エ藝。本發(fā)明為了解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種從銀杏葉中提取銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸的エ藝，以銀杏葉為原料，其エ藝步驟包括
(1)對銀杏葉進行前期處理將干銀杏葉風干后粉碎至粉末狀；
(2)通過超聲波提取，將原料與提取溶媒以I:10(g/mL)的料液比充分混合后，在70ΚΗζ頻率，25°C的溫度下對料液進行提取25分鐘，提取f 2次，每次提取的時間為25分鐘，提取后過濾、合并濾液；
(3)減壓濃縮將步驟(2)中的提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，溫度控制45飛5°C，真空度控制在O. IMPa，濃縮體積至原有體積的1/10 ；
(4)進入大孔樹脂處理將步驟(3)中濃縮后的提取液過濾后，直接進入大孔樹脂進行處理；
(5)收集洗脫液收集從大孔樹脂柱中的流出液和經(jīng)過由低到高濃度醇水溶液洗脫的洗脫液；
(6)減壓濃縮將步驟(5)中的洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原體積的1/10；
(7)檢測提取物用高效液相色譜法(HPLC)檢測提取物中的銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和酚酸的含量，其中檢測銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸含量的方法分別為銀杏黃酮的檢測方法為流動相甲醇磷酸水=57:0. 2:42. 8，流速為I. Oml/min，檢測波長為370nm，色譜柱溫25°C，進樣量20μ ;銀杏內(nèi)酯的檢測方法為流動相為甲醇水=25:75，流速LOmL/min，檢測器為ELSD ;銀杏酚酸檢測方法為甲醇水=90:10，流速為I. OmL/min，檢測波長為 3IOnm ；
(8 )將經(jīng)上述步驟提取的提取物進行干燥儲存，至此整個エ藝步驟完成。作為本發(fā)明的進ー步改進，所述步驟(2)中提取溶媒為水或者低碳醇。作為本發(fā)明的進ー步改進，所述低碳醇為甲醇或者こ醇，所述低碳醇的體積濃度為 75%。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過超聲波的方法來進行溶媒提取，不但起到了攪拌和輔助加熱的作用，更重要的是超聲波在提取溶媒中產(chǎn)生的“空化效應(yīng)”和機械作用一方面可有效地破碎藥材的細胞壁，使有效成分呈游離狀態(tài)并溶入提取溶媒中，另ー方面可加速提取溶媒的分子運動，使得提取溶媒和藥材中的有效成分快速接觸，相互溶合、混合，使樣品介質(zhì)內(nèi)各點受到的作用一致，使整個樣品萃取更均勻，加速植物有效成份的浸出提取，提高提取率，使得提取物中銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯含量高、避免了活·性成分的損失，簡化了生產(chǎn)エ藝，縮短了生產(chǎn)周期，同時經(jīng)過處理后的銀杏酚酸的含量大大降低了。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進ー步詳述。實施例I
(1)對銀杏葉進行前期處理將干銀杏葉風干后粉碎至粉末；
(2)將原料與水按1:10比例放入提取罐中，利用超聲波進行提取，超聲波提取的超聲工作頻率為70KHZ，提取時間25分鐘，過濾，補加水至原體積，繼續(xù)超聲提取25分鐘，過濾，合并濾液；
(3)減壓濃縮將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，溫度控制55°C，真空度控制在
0.IMPa，濃縮體積至原有體積的1/10 ；
(4)進入大孔樹脂處理將步驟(3)中濃縮后的提取液過濾后，直接進入大孔樹脂進行處理；
(5)收集洗脫液收集從大孔樹脂柱中的流出液和經(jīng)過由低到高濃度醇水溶液洗脫的洗脫液；
(6)減壓濃縮將步驟(5)中的洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原體積的1/10；
(7)用高效液相色譜法(HPLC)檢測提取物中銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸含量的方法分別為銀杏黃酮的檢測方法為流動相甲醇磷酸水=57:0. 2:42. 8，流速為
1.Oml/min，檢測波長為370nm，色譜柱溫25°C，進樣量20μ ;銀杏內(nèi)酯的檢測方法為流動相為甲醇7jC =25: 75，流速I. OmL/min,檢測器為ELSD ;銀杏酚酸檢測方法為甲醇水=90:10，流速為I. OmL/min，檢測波長為31Onm ；
(8 )將經(jīng)上述步驟提取的提取物進行干燥儲存，至此整個エ藝步驟完成。實施例2
(1)對銀杏葉進行前期處理將干銀杏葉風干后粉碎至粉末狀；
(2)超聲提取，將原料與體積濃度為75%的甲醇按1:10比例放入提取罐中，利用超聲波進行提取，超聲波提取的超聲工作頻率為70KHz，25°C下提取時間25分鐘，過濾，補加甲醇至原體積，繼續(xù)超聲提取25分鐘，過濾，合并濾液；(3)減壓濃縮將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，溫度控制45°C，真空度控制在
0.IMPa，濃縮體積至原有體積的1/8 ；
(4)進入大孔樹脂處理將步驟(3)中濃縮后的提取液過濾后，直接進入大孔樹脂進行處理；
(5)收集洗脫液收集從大孔樹脂柱中的流出液和經(jīng)過由低到高濃度醇水溶液洗脫的洗脫液；
(6)減壓濃縮將步驟(5)中的洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原體積的1/10；
(7)用高效液相色譜法(HPLC)檢測提取物中銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸含量的方法分別為銀杏黃酮的檢測方法為流動相甲醇磷酸水=57:0. 2:42. 8，流速為
1.Oml/min，檢測波長為370nm，色譜柱溫25°C，進樣量20μ ;銀杏內(nèi)酯的檢測方法為流動相為甲醇水=25: 75，流速I. OmL/min,檢測器為ELSD ;銀杏酚酸檢測方法為甲醇水=90:10，流速為I. OmL/min，檢測波長為310nm ；
(8 )將經(jīng)上述步驟提取的提取物進行干燥儲存，至此整個エ藝步驟完成。實施例3
(1)對銀杏葉進行前期處理將干銀杏葉風干后粉碎至粉末；
(2)超聲提取，將原料與體積濃度為75%的こ醇按1:10比例放入提取罐中，利用超聲波進行提取，超聲波提取的超聲工作頻率為70KHz，25°C下提取時間25分鐘，過濾，補加こ醇至原體積，繼續(xù)超聲提取25分鐘，過濾，合并濾液；
(3)減壓濃縮將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，溫度控制50°C，真空度控制在
0.IMPa，濃縮體積至原有體積的1/10 ；
(4)進入大孔樹脂處理將步驟(3)中濃縮后的提取液過濾后，直接進入大孔樹脂進行處理；
(5)收集洗脫液收集從大孔樹脂柱中的流出液和經(jīng)過由低到高濃度醇水溶液洗脫的洗脫液；
(6)減壓濃縮將步驟(5)中的洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原體積的1/10；
(7)用高效液相色譜法(HPLC)檢測提取物中銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸含量的方法分別為銀杏黃酮的檢測方法為流動相甲醇磷酸水=57:0. 2:42. 8，流速為
1.Oml/min，檢測波長為370nm，色譜柱溫25°C，進樣量20μ ;銀杏內(nèi)酯的檢測方法為流動相為甲醇水=25: 75，流速I. OmL/min,檢測器為ELSD ;銀杏酚酸檢測方法為甲醇水=90:10，流速為I. OmL/min，檢測波長為310nm ;
(8 )將經(jīng)上述步驟提取的提取物進行干燥儲存，至此整個エ藝步驟完成。經(jīng)過上述的實施例的實現(xiàn)，通過本發(fā)明提供的方法獲取的銀杏提取物有效成分含量高，按高效液相色譜法(HPLC)測定提取物中銀杏黃酮的含量為25 30%，比傳統(tǒng)的熱提取 提高5 10%，同時提取物中的銀杏內(nèi)酯也提高到了 8 12%。，時提取物經(jīng)過處理后銀杏酸的含量比傳統(tǒng)提取方法下降了 O. 002(Γ0. 0030%，含量達到了 O. 001(Γ0. 0015%。本發(fā)明發(fā)得到的銀杏葉提取物銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯含量高、避免了活性成分的損失，簡化了生產(chǎn)エ藝，縮短了生產(chǎn)周期。
權(quán)利要求
1.一種從銀杏葉中提取銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸的工藝，其特征在于以干銀杏葉為原料，其工藝步驟包括 (1)對銀杏葉進行前期處理將干銀杏葉進行粉碎至粉末狀； (2)通過超聲波提取，將原料與提取溶媒以I:10(g/mL)的料液比充分混合后，在70KHz頻率，250C的溫度下對料液進行，提取f 2次，每次提取的時間為25分鐘，提取后過濾、合并濾液； (3)減壓濃縮將步驟(2)中的提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，溫度控制45飛5°C，真空度控制在O. IMPa，濃縮體積至原有體積的1/10 ； (4)進入大孔樹脂處理將步驟(3)中濃縮后的提取液過濾后，直接進入大孔樹脂進行處理； (5)收集洗脫液收集從大孔樹脂柱中的流出液和經(jīng)過由低到高濃度醇水溶液洗脫的 洗脫液； (6)減壓濃縮將步驟(5)中的洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原體積的1/10； (7)檢測提取物用高效液相色譜法(HPLC)檢測提取物中的銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和酚酸的含量，其中檢測銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸含量的方法分別為銀杏黃酮的檢測方法為流動相甲醇磷酸水=57:0. 2:42. 8，流速為I. Oml/min，檢測波長為370nm，色譜柱溫25°C，進樣量20μ ;銀杏內(nèi)酯的檢測方法為流動相為甲醇水=25:75，流速LOmL/min，檢測器為ELSD ;銀杏酚酸檢測方法為甲醇水=90:10，流速為I. OmL/min，檢測波長為 3IOnm ； (8 )將經(jīng)上述步驟提取的提取物進行干燥儲存，至此整個工藝步驟完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從銀杏葉中提取銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸的工藝，其特征在于所述步驟(2)中提取溶媒為水或者低碳醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從銀杏葉中提取銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸的工藝，其特征在于所述低碳醇為甲醇或者乙醇，所述低碳醇的體積濃度為75%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從銀杏葉中提取銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯和銀杏酚酸的工藝，其步驟包括(1)對銀杏葉進行前期處理；(2)進行超聲波裝置提??；(3)減壓濃縮；(4)進入大孔樹脂處理；(5)收集洗脫液；(6)減壓濃縮；(7)檢測提取物；(8)將經(jīng)上述步驟提取的提取物進行干燥儲存。通過本發(fā)明得到的提取物中銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯含量高、避免了活性成分的損失，簡化了生產(chǎn)工藝，縮短了生產(chǎn)周期，同時經(jīng)過處理后的銀杏酚酸的含量大大降低了。
文檔編號A61P9/12GK102727538SQ20121015267
公開日2012年10月17日 申請日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者張艷俠, 王鳳越 申請人:江蘇頤海藥業(yè)有限責任公司