專利名稱：一種利用超臨界CO₂流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)提取技術(shù)，具體說是涉及一種利用超臨界CO2流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法。提高了板栗花揮發(fā)物質(zhì)在香精、醫(yī)藥、功能性食品方面的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
天然原材料板栗花為殼斗科(Fagaceae)栗屬(Castanea)植物板栗(Castaneamollissima)的雄性柔荑花序。其燃燒煙霧具有很強的驅(qū)逐蚊蟲的效果，另外作為民間用藥在臨床上已有應(yīng)用，并有一定的治療效果，板栗花性味甘、平，沒毒，可以治療喉炎腫毒之證，據(jù)《本草綱目》記載，它可以治療瘰病和赤白痢疾。超臨界CO2流體萃取技術(shù)是90年代國際最新的聞科技項目，它是以液態(tài) CO2為溶劑進行提取的，是一種用于植物功能成分提取的新工藝。如中國發(fā)明專利200910307332. 3公開了超臨界流體提取靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖的工藝；專利號為200910113277. 4公開了一種用超臨界CO2萃取技術(shù)提取芳香新塔花全草中揮發(fā)油的方法；專利號為200710061612. I公開了利用超臨界二氧化碳作為萃取劑分離得到植物蠟和紅花揮發(fā)油的方法；專利號為200910113390. 2公開了通過超臨界CO2萃取得到胡蘿卜籽揮發(fā)油的方法；專利號為201010242712. 6公開了一種利用蒸餾釜水蒸氣提取板栗花精油的方法。由此可以看出，板栗花的應(yīng)用非常廣泛。但是，如采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)對板栗花中揮發(fā)性物質(zhì)進行提取的方法目前尚未見有關(guān)這方面的報道。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述的狀況，本發(fā)明的目的是通過科學(xué)采集處理原材料板栗花，利用超臨界CO2流體萃取技術(shù)提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法，使其不需要任何有機溶劑或水作為夾帶劑，具有提取出的板栗花揮發(fā)物質(zhì)純度高，無試劑干擾。同時，還具有提取技術(shù)操作簡單，耗時短，綠色環(huán)保。本發(fā)明的技術(shù)方案，其工藝步驟包括
1、取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥5°C-25 °C，粉碎至40-80目，低溫_30°C至-70°C儲藏，備用；
2、取上述處理的干燥板栗花，加入萃取釜中，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，靜態(tài)萃取I小時；
4、將步驟3靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時；
5、將動態(tài)萃取過程中的揮發(fā)物質(zhì)進行收集，得到為黃綠色油狀物的提取物產(chǎn)品。在本發(fā)明中，加入萃取釜中的干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5。本發(fā)明所得板栗花揮發(fā)性物質(zhì)作為香精、醫(yī)藥、功能性食品方面的應(yīng)用。
本發(fā)明通過對板栗花的處理及板栗花揮發(fā)物質(zhì)提取過程的整合，可以達到快速，高效的揮發(fā)油提取，使其提取到的揮發(fā)物質(zhì)純凈完全，可以最大范圍的收集板栗花揮發(fā)物質(zhì)，避免了因原材料處理不當而引起的部分化合物丟失或減少。另外，在提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的過程中，還避免了因為壓力和溫度兩個元素的單一設(shè)定而引起的部分化合物丟失或減少，以及在收集揮發(fā)物質(zhì)時，揮發(fā)物質(zhì)由低溫超臨界CCV流體的帶出，減少了該環(huán)節(jié)量的損失。本發(fā)明所涉及的超臨界CO2萃取儀、萃取釜、收集裝置的型號Spe-ed SFE-2生產(chǎn)廠家美國應(yīng)用分離公司。綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)勢在于①本發(fā)明采用新鮮盛花期板栗花為原材料，減少了因花期不同或材料不新鮮而造成的提取物質(zhì)種類的缺失或含量的降低；②因板栗花烘干過程中采用低溫烘干方法，防止了由于高溫而造成揮發(fā)性化合物的流失及結(jié)構(gòu)變化；③將板栗花粉碎至40-80目，在不堵塞提取裝置的同時更將有效的萃取揮發(fā)性物質(zhì)；④加入的板栗花體積不低于萃取釜的4/5，提高了萃取釜的利用率，同時縮短了氣動泵的加壓時間； 采用超臨界CO2靜態(tài)萃取和動態(tài)萃取聯(lián)合方法，提高提取率，超臨界CO2流體萃取技術(shù)具有 無毒、綠色環(huán)保的優(yōu)點；⑥采用程序升溫和程序升壓的辦法，更大范圍的提取出不同極性和沸點的化合物；⑦所提取的板栗花揮發(fā)物質(zhì)沒有夾帶劑的影響，可直接進行氣相色譜質(zhì)譜法分析和進一步的科學(xué)研究。此外，本發(fā)明可用作香精、醫(yī)藥、功能性食品領(lǐng)域的應(yīng)用。
具體實施例方式實施例I
1、取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥5°C，粉碎至40目，低溫-30°c儲藏，備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、將上述靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到25MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為8. 8g的提取物。實施例2
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加入干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、將上述靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為Ilg的提取物。
實施例3
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到40°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)萃取釜動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為9. 8g的提取物。 實施例4
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加入干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為25MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到25MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到40°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)萃取釜動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為11. 3g的提取物。上述實施例僅用于作為本發(fā)明的技術(shù)方案的參考，不作為技術(shù)方案本身的單一限制條件。
權(quán)利要求
1.一種利用超臨界CO2流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法，其步驟包括 (1)取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥5°c-25 °C，粉碎至40-80目，低溫_30°C至-70°C儲藏，備用； (2)取上述處理的干燥板栗花，加入萃取釜中，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀； (3)打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，靜態(tài)萃取I小時； (4)將步驟3靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃 取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時； (5)將動態(tài)萃取過程中的揮發(fā)物質(zhì)進行收集，得到為黃綠色油狀物的提取物產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于加入萃取釜中，加干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所得板栗花揮發(fā)性物質(zhì)作為香精、醫(yī)藥、功能性食品方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用超臨界CO2流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法，其步驟包括取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥，粉碎，低溫儲藏，加入萃取釜中，連接CO2超臨界萃取儀，調(diào)節(jié)萃取釜壓力、溫度，靜態(tài)萃取，將靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時升壓萃取釜壓力、升溫萃取釜溫度，在動態(tài)萃取過程開始收集提取物，該提取物產(chǎn)品為黃綠色油狀物。本發(fā)明是利用超臨界CO2流體萃取技術(shù)提取板栗花中的揮發(fā)物質(zhì)，通過程序升溫和程序升壓的辦法，交叉改變萃取條件，萃取收集板栗花揮發(fā)物質(zhì)。本發(fā)明以板栗花為原材料，具有提取方法快速簡便、綠色環(huán)保、效率高等特點，本發(fā)明提板栗花揮發(fā)物質(zhì)可用作植保，醫(yī)藥，功能性食品的應(yīng)用。
文檔編號A61P11/04GK102755358SQ20111044138
公開日2012年10月31日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者侯文龍, 張建旺, 杜彬, 楊越冬, 王同坤 申請人:河北科技師范學(xué)院