專利名稱：一種綜合利用甘草的提取制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從甘草中同時(shí)提取制備甘草多糖、異甘草素和甘草酸的制備方法。
背景技術(shù)：
甘草為豆科(Leguminosae)甘草屬(Glycyrrhiza)植物的根和根莖,全球共有29種6變種，其中我國(guó)產(chǎn)18種和3變種，主要分布在華北(包括內(nèi)蒙古、河北)和西北(包括寧夏、甘肅、新疆、青海、陜西)。作為一種藥用和生態(tài)植物，甘草資源越來(lái)越寶貴，因此針對(duì)甘草的綜合利用顯得尤為重要?，F(xiàn)代化學(xué)研究表明，甘草中主要含有黃酮苷類成分(甘草苷、異甘草苷等)和甘草酸類成分，其中又以甘草苷(藥材中含量0. 5-1. 5% )和甘草酸(藥材中含量L 5-5% )的含量最高。此外甘草中還含有極性較小、含量很低的黃酮苷元類成分(如甘草素、異甘草素，甘草查耳酮A等)，以及多糖類成分。
權(quán)利要求
1.一種綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，它包括如下步驟 a.取甘草藥材，經(jīng)O 50%乙醇提取，減壓回收提取液，再加水使藥液中每毫升含生藥量O. I O. 2g，調(diào)節(jié)藥液pH至6 7，依次通過(guò)聚酰胺色譜柱和大孔樹脂色譜柱； b.甘草多糖制備收集通過(guò)大孔樹脂后的流出液，減壓濃縮至65°C時(shí)相對(duì)密度為I.10 I. 20，加乙醇至醇濃度為80%，放置，析出沉淀，濾過(guò)，干燥，即得甘草多糖； c.異甘草素制備聚酰胺色譜柱先以I 3倍柱體積去離子水洗脫，再以I 3倍柱體積的20 40%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，放置析出甘草苷沉淀，濾過(guò)；取甘草苷用40 60%的乙醇溶解，再加入鹽酸使溶液中鹽酸濃度為O. 5 2mol/L，80 100°C酸水解2小時(shí)，放冷，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至中性，再繼續(xù)加氫氧化鈉使溶液中氫氧化鈉濃度為I 3mol/L，80 100°C加熱堿開環(huán)2小時(shí)，放冷，以鹽酸調(diào)節(jié)pH至2 5，放置，析出結(jié)晶，濾過(guò)，再以50%乙醇重結(jié)晶，干燥，即得異甘草素； d.甘草酸制備大孔樹脂色譜柱先以I 3倍柱體積去離子水洗脫，再以2 6倍柱體積的60 80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，甘草水溶液以鹽酸調(diào)節(jié)pH至2 3，放置，析出沉淀，濾過(guò)，干燥，即得甘草酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，所用聚酰胺的規(guī)格為80-100目，與甘草藥材的重量比為2 I 4;所用大孔樹脂的型號(hào)為AB-8或HPD-400，與甘草藥材的重量比為2 : I 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，異甘草素制備方法為聚酰胺色譜柱先以2倍柱體積去離子水洗脫，再以2倍柱體積的30%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，放置析出甘草苷沉淀，濾過(guò)；取甘草苷用50%的乙醇溶解，再加入鹽酸使溶液中鹽酸濃度為lmol/L，90°C酸水解2小時(shí)，放冷，調(diào)節(jié)pH至中性，再繼續(xù)加氫氧化鈉使溶液中氫氧化鈉濃度為2mol/L，90°C加熱堿開環(huán)2小時(shí)，放冷，以鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，放置，析出結(jié)晶，濾過(guò)，再以50%乙醇重結(jié)晶，干燥，即得異甘草素。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，甘草酸的制備方法為大孔樹脂色譜柱先以2倍柱體積去離子水洗脫，再以4倍柱體積的70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，藥液調(diào)節(jié)PH至2，放置，析出沉淀，濾過(guò)，干燥，即得甘草酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，所述減壓回收乙醇的條件為壓力為O. 07 O. 12MPa，溫度為60 80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，聚酰胺與甘草藥材的重量比為I : I;大孔樹脂與甘草藥材的重量比為I : I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種綜合利用甘草的提取制備方法，屬中藥技術(shù)領(lǐng)域，采用聚酰胺-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)分離制備了具有高附加值的異甘草素、甘草酸和甘草多糖。本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，不需要使用有毒有機(jī)溶劑，生產(chǎn)過(guò)程綠色、安全，適宜于規(guī)?；a(chǎn)，可大大提高甘草的綜合利用度，節(jié)省中藥資源，產(chǎn)生良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)A61P31/12GK102633895SQ20121011534
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者彭國(guó)平, 鄭云楓, 魏娟花 申請(qǐng)人:南京中醫(yī)藥大學(xué)