專利名稱：中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬中藥制藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法。
背景技術(shù)：
中風(fēng)回春膠囊由當(dāng)歸、川芎、桃仁、紅花、丹參、雞血藤、忍冬藤、絡(luò)石藤、地龍、土鱉 蟲、伸筋草、川牛膝、蜈蚣、茺蔚子、全蝎、威靈仙、僵蠶、木瓜、金錢白花蛇十九味藥組成。其 為膠囊劑，具有活血化瘀，舒筋通絡(luò)的功效。臨床主要用于中風(fēng)偏癱，半身不遂，肢體麻木的 治療。丹參是中風(fēng)回春膠囊處方中主藥之一，具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清心除煩的功 效，丹酚酸是丹參活血祛瘀的主要功能成分，丹酚酸B含量高，功效顯著。目前中風(fēng)回春膠 囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有檢測(cè)丹參藥材成分的量化指標(biāo)，丹酚酸B由于其藥理活性強(qiáng)，檢測(cè)丹酚 酸B的含量具有重要的意義。所述中風(fēng)回春膠囊由于為6味動(dòng)物藥和13味植物藥組成，藥材組方復(fù)雜。曾采 用《HPLC法測(cè)定丹參酚酸滲透泵片中丹酚酸B的含量》、((HPLC法測(cè)定棗仁安神顆粒中丹酚 酸B的含量》、《復(fù)方丹參片中丹酚酸B含量測(cè)定》等文獻(xiàn)中的方法進(jìn)行測(cè)定，但上述方法雜 質(zhì)干擾大，色譜圖無(wú)法達(dá)到基線分離，說(shuō)明以上文獻(xiàn)中的方法與色譜條件并不適用于中風(fēng) 回春膠囊產(chǎn)品的測(cè)定；最后采用《HPLC法測(cè)定首烏丹參滴丸中丹酚酸B含量——申請(qǐng)?zhí)枮?200810153630》中的色譜條件及樣品制備方法，該參考文獻(xiàn)采用乙腈-1 %甲酸采用梯度洗 脫，樣品制備方法采用75%甲醇定容制備，結(jié)果顯示色譜峰出峰時(shí)間較快，主峰與其它色譜 峰重疊在一起，無(wú)法使其分離度大于1. 5 (可能與本品含動(dòng)物藥較多有關(guān))，因此，迫切需要 開發(fā)一種新的干擾少、重現(xiàn)性好的中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，該方法相對(duì)現(xiàn)有技 術(shù)而言，可以更好的控制中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本方案采用了如下技術(shù)方案—種中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，主要包括制備供試品溶液、制備對(duì)照品溶液 和測(cè)定，其中制備供試品溶液的溶劑為40 60的乙腈-1%甲酸溶液；色譜條件為以十八 烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、以體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液為流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng) 為286nm，照高效液相色譜測(cè)定中風(fēng)回春膠囊中丹酚酸B的含量，理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì) 算應(yīng)不低于2000。優(yōu)選后，具體的質(zhì)量分析方法主要包括以下步驟(1)供試品溶液的制備取中風(fēng)回春膠囊的內(nèi)容物，研勻，取0.5g，精密稱定，置 50ml量瓶中，加體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液適量，超聲處理25-35分鐘，放冷， 再加體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液至至50ml，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得供試品 溶液；
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(2)對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加流動(dòng)相配成每Iml中含 60 μ g的溶液，即得；(3)測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μ 1，注入的高效液相色譜 儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液為流動(dòng) 相，檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm，測(cè)定，理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。符合標(biāo)準(zhǔn)的中風(fēng)回春膠囊中含丹參酚酸B不得低于1. Omg/粒。本發(fā)明經(jīng)過(guò)反復(fù)大量的摸索，把供試品的制備溶劑調(diào)整為流動(dòng)相溶解，經(jīng)過(guò)一系 列的色譜條件優(yōu)化把流動(dòng)相比例調(diào)整為乙腈-1%甲酸溶液(40 60)等度洗脫，色譜峰基 線平穩(wěn)，且無(wú)其它色譜峰干擾，峰形好。采用本發(fā)明所述質(zhì)量分析方法能改善丹參酚酸B色 譜峰的分離度，不受其它成分的干擾，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，能有效的控制中風(fēng)回春膠囊的 質(zhì)量。更有效地控制了產(chǎn)品的質(zhì)量，確保了藥物的療效。本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)便，專屬 性強(qiáng)，穩(wěn)定性好，適于推廣應(yīng)用。


圖1是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810153630的中國(guó)專利申請(qǐng)中的方法對(duì)中風(fēng)回春膠囊的 丹酚酸B的質(zhì)量分析色譜圖；圖2是按照本發(fā)明的對(duì)丹酚酸B對(duì)照的質(zhì)量分析色譜圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例1對(duì)中風(fēng)回春膠囊的丹酚酸B的質(zhì)量分析色譜圖。
具體實(shí)施例方式以下具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1本實(shí)施例所述的中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，主要包括以下步驟進(jìn)(1)供試品溶液的制備取三批裝量差異項(xiàng)下的中風(fēng)回春膠囊內(nèi)容物適量，研勻，取約0.5g，精密稱定，置 50ml量瓶中，加體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液適量，超聲處理30分鐘，放冷，再加 體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液至刻度(50ml)，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得。(2)對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加流動(dòng)相配成每Iml中含60 μ g丹酚酸B的溶液， 即得。(3)照高效液相色譜色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈甲酸溶液(體積比為 40 60)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各20 μ 1，注入 液相色譜儀，測(cè)定，即得。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。如圖2和3所示，分 別為丹酚酸B對(duì)照和本實(shí)施例中風(fēng)回春膠囊的色譜圖。用外標(biāo)法計(jì)算樣品中丹酚酸B的含 量。按照每粒中風(fēng)回春膠囊成品計(jì)算，含丹參酚酸B不得低于l.Omg/粒。三批樣品測(cè)定數(shù)據(jù)如下
權(quán)利要求
一種中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，主要包括制備供試品溶液、制備對(duì)照品溶液和照高效液相色譜測(cè)定，其特征是，制備供試品溶液的溶劑為40∶60的乙腈 1％甲酸溶液；色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、以體積比為40∶60的乙腈 1％甲酸溶液為流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm，照高效液相色譜測(cè)定中風(fēng)回春膠囊中丹酚酸B的含量，理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，其特征是，所述供試品溶 液的制備為取中風(fēng)回春膠囊的內(nèi)容物，研勻，取0. 5g，精密稱定，置量瓶中，加體積比為 40 60的乙腈-1%甲酸溶液適量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再加體積比為40 60的 乙腈-1%甲酸溶液至50ml，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，其特征是，該方法主要包括 以下步驟(1)供試品溶液的制備為取中風(fēng)回春膠囊的內(nèi)容物，研勻，取0.5g，精密稱定，置50ml 量瓶中，加體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液適量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再加體 積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液至至50ml，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；(2)對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加流動(dòng)相配成每Iml中含 60 μ g丹酚酸B的溶液，即得；(3)照高效液相色譜測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μ1，注入的高 效液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶 液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm，測(cè)定丹酚酸B的含量，理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，其特征是，按照中 風(fēng)回春膠囊成品計(jì)算，含丹參酚酸B不得低于1. Omg/粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量分析方法，該方法制備供試品溶液的溶劑為40∶60的乙腈-1％甲酸溶液；色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、以體積比為40∶60的乙腈-1％甲酸溶液為流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm，照高效液相色譜測(cè)定中風(fēng)回春膠囊中丹酚酸B的含量，理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。所述質(zhì)量分析方法能改善丹參酚酸B色譜峰的分離度，不受其它成分的干擾，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，能有效的控制中風(fēng)回春膠囊的質(zhì)量。
文檔編號(hào)A61K9/48GK101953913SQ201010281928
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者康志英, 朱小燕, 李小妹, 連林生 申請(qǐng)人:廣州市香雪制藥股份有限公司